ICPMB (FR - CNRS 2843) - Faculté des Sciences UHP NANCY I

Plate-forme de compétences en Diffraction des Rayons X

Porte échantillon tournant dit spinner

Equipements

Diffractomètre monocristaux XcaliburCCD Oxford Diffraction
Diffractomètre monocristaux KappaCCD Bruker-Nonius (upgrade APEXII juin 2007)
Diffractomètre monocristaux CAD4 Enraf-Nonius
Diffractomètre monocristaux MACH3 Bruker-Nonius générateur Anode tournante FR591
Diffractomètre poudres X'pert PRO PANalytical
Trois dispositifs de mesures basse température (90K-300K) pour monocristaux à jet d'azote.
Dispositif Helijet de mesures courtes (t < 40 h) à des très basses températures (15K-70K) par jet d'hélium.

Cryostat du type Orange, adapté au diffractomètre KappaCCD pour des mesures longues de 4K à l'ambiante.
Cryostat Phenix adapté au système poudre X'pert PRO pour des mesures longues de 12K à l'ambiante.
Dispositif de mesures haute température de l'ambiante à 1000K pour monocristaux fonctionnant par jet de gaz chaud (air, azote, argon, etc.)
LASER continu à gaz mixte Argon-Krypton (454 nm à 647 nm) et de puissance de sortie ajustable (maximum 600 mW)
Fours de cristallisation utilisant la méthode de sublimation.

Applications de la Technique de diffraction des rayons X

* Diffraction sur un monocristal :

- Mesure des intensités diffractées par les monocristaux minéraux, organiques et organométalliques soumis à un rayonnement X pour déterminer avec précision la position des atomes au sein du cristal
- Il est ainsi possible d'atteindre avec précision les paramètres géométriques et conformationnels des molécules, les liaisons intra et intermoléculaires et les modes d'association moléculaire
- A basse température, des mesures très précises sur des composés de dimension moyenne peuvent donner des informations sur les caractéristiques de la densité électronique et donc sur les liaisons chimiques et leurs relations avec les propriétés physiques
- L'étude du comportement structural des matériaux sous contraintes de champs électriques ou d'excitation LASER
- La détermination de la configuration absolue des molécules, les charges des atomes et le calcul des potentiels électrostatiques.

* Diffraction sur une poudre polycristalline :

Les utilisations du diffractomètre pour poudres concernent principalement :

- La détermination de la structure de nouveaux composés de tout type (organiques, organométalliques, minéraux)
- Les études de transitions de phases (en température : 11<T<315K , sous irradiation)
- La détermination précise de paramètres de maille (ex. : minéraux argileux)
- L'identification de phases cristallines, même avec une grande maille (ex. : zéolithes, mésoporeux) sur des quantités faibles d'échantillon (m<0,1g, portoir «zéro background »)
- L'analyse quantitative sur des mélanges de phases - Les études de texture et d'orientation préférentielle (dans certains cas)